一、工作原理 全自動化學吸附儀的工作基于化學吸附原理,即物質分子與固體表面原子間形成化學鍵而穩定吸附。它精確控制反應條件,涵蓋溫度、壓力和氣體流量等因素以確保實驗準確且可重復。同時,其借助傳感器與數據處理技術,能夠實時監測并分析化學吸附反應中的各種參數變化,為科研人員提供詳盡的實驗數據。 二、操作流程
1、開機前準備
檢查載氣是否已打開,并且確保氣體流量穩定且符合實驗要求。這一步驟很關鍵,因為載氣在整個實驗過程中起著重要的作用,如果載氣供應出現問題,會影響后續實驗的正常進行。
打開主機電源和操作軟件,進入全自動化學吸附儀測控系統。
2、設置反應參數與編輯程序
根據實驗目的選擇反應類型,在材料科學研究中可能選擇與吸附和脫附性能相關的反應類型。
設定反應參數,包括溫度范圍、壓力范圍、氣體流量等。編輯自動分析程序,以確保實驗按照預定的流程進行。
3、樣品處理與操作執行
對于一些特殊的反應,需要先在空氣中進行預處理,然后將溫度降至室溫,再切換氣體為H?/N?,待基線穩定后開始程序升溫還原。
在進行實驗時,樣品要先在一定溫度下預處理,達到吸附飽和后用載氣吹掃除去物理吸附部分,然后進行程序升溫脫附。
在脈沖實驗中,要注意進樣量的大小對結果準確度的影響,一般要求脈沖峰達到不再變化才視為飽和吸附。同時,可以通過調變氣體及氣路來進行不同類型的操作,如程序升溫表面反應等。
4、數據采集與結果保存
在實驗過程中,儀器會自動采集各種數據,實驗結束后,保存數據以便后續分析。
5、實驗結束后的操作
峰圖出完且基線平穩后,關閉TCD,關閉主機電源、操作軟件和氣體。
在整個操作流程中,有一些注意事項需要牢記。在實驗中要先通載氣再打開TCD,結束后先關閉TCD再進行其他操作以防止燒壞TCD;主機和軟件不具備記憶功能,重新啟動時必須重新設置閥門開關和軟件內流量等參數;連續通入氫氣和氧氣處理樣品時,中間必須通入惰性氣體吹掃等。